30年氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉生產(chǎn)廠(chǎng)家
鉀冰晶石中硅的測定目錄
\\
\\
1.碳酸鹽熔融法:將樣品與碳酸鹽混合，高溫加熱熔融轉換硅酸鹽，用酸溶解轉換硅酸鹽，用分光法或原子吸收法測定硅酸鹽的含量。\\
\\
2. X射線(xiàn)熒光光譜儀:將樣品放入X射線(xiàn)熒光光譜儀中，通過(guò)激發(fā)樣品產(chǎn)生的熒光輻射來(lái)測定硅的含量。\\
\\
3.光譜分析法:利用樣品中硅的原子釋放光譜或吸收光譜的特性，由原子釋放光譜或原子吸收光譜的測量?jì)x測量硅的含量。\\
\\
4.熱重分析法:利用樣品中硅的熱穩定性，高溫加熱樣品，測定樣品失重前后的重量差，計算硅的含量。\\
\\
以上方法中，碳酸鹽熔融法和X射線(xiàn)熒光光譜法常用于鉀冰晶石中硅的測定。
我在做化學(xué)基礎分析比較難的部分。我在這里把自己的經(jīng)驗告訴大家。
主要經(jīng)營(yíng)鐵合金。
在這過(guò)程中，我注意到了快速測量硅鋁合金的硅。
有的方法在實(shí)際生產(chǎn)中測定有很大的差異。
不同的單位。
可能會(huì )出現2%的差距。
真的很夸張。
這就說(shuō)明了。
這個(gè)合金的硅很難測定。
因為現在的國標嚴重落后于生產(chǎn)。
測量硅的方法有兩種，一種是二次冒煙。
一種是硅氟酸鉀。
關(guān)于儀器我不太清楚。
希望你指出來(lái)。
針對這兩種方法，介紹一些簡(jiǎn)單的要點(diǎn)。
高氯酸發(fā)煙:你可能覺(jué)得這個(gè)方法很簡(jiǎn)單。
的確，原理很簡(jiǎn)單。
根據方法的不同，其難易度也有很大差異。
特別是鐵合金。
這是個(gè)很難的問(wèn)題。
問(wèn)題的原因是鐵合金比其他樣式，對硅元素需要堿融，難就難在這里。
要求技術(shù)人員有較高的操作能力。
國標上說(shuō)的很簡(jiǎn)單，實(shí)際操作中大家要注意自己的操作，一定要保證規格的熔煉完整，做到這一點(diǎn)，你離成功才近。
其他的處理都不難，但是需要注意。如果你使用的是回收殘渣，就必須徹底清洗高氯酸。
我會(huì )防止爆炸的。
理由我想大家都知道，所以請不要著(zhù)急。
該做的事情還是要做。
如果飛了的話(huà)還有3天就很郁悶了。
當然也要注意鍋的重量。
關(guān)于這個(gè)方法，我就不多說(shuō)了，大家一定要注意，一定要注意。
不用著(zhù)急。
溶解的樣式一定要多加鹽酸，如果按照國標鹽酸的數量，它是一塊黑色的。
好郁悶啊。
理解自己的做法很重要。
你可以知道什么會(huì )影響測量，什么可以忽略。
關(guān)注硅氟酸鉀法。
這個(gè)方法至今沒(méi)有立在國標上，實(shí)際上大家都用它。
因為速度和精度都有相當大的保證。
只是現在，由于過(guò)濾步驟的單位條件不好，放棄或不采用這個(gè)方法。
實(shí)際上，這個(gè)方法對于用鐵合金快速測定硅是有意義的。
我自己摸索比較，把我的心得告訴大家，希望大家能談?wù)勛约旱慕?jīng)驗，共同探討。
因為沒(méi)怎么量。
絕對猜對了。
必須保證規格的粒度。
越小對實(shí)驗的影響越小。
一般溶解硝酸鉀和氫氧化鉀。
我的比例是一比二。
設計以低溫多時(shí)間烘焙為佳。
我用了40分鐘以上。
規格氣體上的加熱是這個(gè)方法的一個(gè)難點(diǎn)。
時(shí)間和火的大小直接關(guān)系到最終的數據。
我的建議是不要把溫度調得太高。
一般我鍋底會(huì )紅10min。
時(shí)間太長(cháng)了。
泡起來(lái)很麻煩。
有時(shí)還會(huì )有看不見(jiàn)的殘渣。
建議在加了酸的水浴上加熱5分鐘。
在這個(gè)步驟中，時(shí)間的控制是一致的。
注意不要有太多的鉀鹽。
如果不進(jìn)行中和，就會(huì )嚴重復原。
另外，沉淀體積的控制也盡量配合著(zhù)。
也就是說(shuō)你泡的時(shí)候要相當的控制。
不知道現在還有沒(méi)有人在做漿沉淀。
雖然我個(gè)人強烈主張完全沒(méi)有這個(gè)必要，但我發(fā)現最初加入紙漿會(huì )對數據產(chǎn)生很大影響，于是我逐一找出原因，發(fā)現問(wèn)題出在這里。
我沒(méi)有理會(huì )。
進(jìn)行不同樣本的測定。
符合要求。
效果非常顯著(zhù)。
最后還有一點(diǎn)需要注意。
指示器可能會(huì )被破壞，所以一定要添加。
中和和測量終點(diǎn)看顏色一致。
呵呵，即使你很小心的做到了上面的這些。
你拿到的數據有時(shí)還是不好。
為什么呢?
我個(gè)人認為，無(wú)法完全控制AL的干擾程度。
我們只能減小影響。
這個(gè)方法是快速的測量順序。
如果正確的話(huà)。
那還是發(fā)煙吧。
但是。
如果你習慣了，誤差控制是很厲害的。
沒(méi)有那么荒唐。
我是做硅的
其他的設計都很好，只有這個(gè)比較調皮，很難做。
請大家指出我的不足。
因為有很多錯字，所以還請多多包涵。
這是我自己寫(xiě)的時(shí)候第一次切身感受到的事情。
雖然不知道效果如何，但請一定要討論一下。
我在做化學(xué)分析。
手動(dòng)的。
真郁悶啊。
1)測量SiO2含量高的樣品時(shí)如水泥、熟料，測定值容易降低，測量SiO2含量低的樣品時(shí)如生料、石灰石、石膏，測定值容易升高。
因此，在測定這兩種樣品時(shí)，要注意不要在坩堝中析出硅酸沉淀物，在加酸時(shí)，溶液稍微冷卻后，再快速加入濃鹽酸攪拌煮沸1min。
2)固體KCl加入量(KCl經(jīng)磨砂研細)、熟料、水泥均加入飽和，并仔細攪拌，過(guò)濾時(shí)，用5%KCl溶液溶解沉淀物后，一同進(jìn)入濾紙中，下沉1次相當于洗殿物，然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近飽和。沉淀洗滌移入后，用5% KCl再洗2次。
以上操作應迅速，清洗液應控制在20ml左右，在濾紙和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇為介質(zhì)，用NaOH中和至變?yōu)榉犹泻蜁r(shí)應用攪拌棒將濾紙取下，這一步要細心，速度要快。
加入沸水后(沸水應盡快用NaOH中和酚酞微紅)，直到滴定溶液中酚酞微紅(滴定速度自行感覺(jué)輕輕攪拌)，SiO2含量高低差別對于滾珠，早滴開(kāi)始，快到終點(diǎn)的時(shí)候慢慢滴。
對于SiO2含量低的樣品要特別小心，不能滴入。
最后，注意溶液的溫度不要低于70℃。
如果含量98%以上，可以直接用HF重量法，如果低于這個(gè)量，就要用氟硅酸鉀容量法或鹽酸二次法測定，你查石英粉的檢測，有國標的，兩種之類(lèi)的方法都在里面。
