30年氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉生產(chǎn)廠(chǎng)家
怎樣化驗氟鋁酸鉀含量目錄
怎么檢測藥品Pseudoephedrine HCl 60 mg 的標準含量?最好是簡(jiǎn)單易操作的
化驗氟鋁酸鉀含量可以采用化學(xué)分析法和儀器分析法。
化學(xué)分析法主要包括滴定法和重量法。滴定法是通過(guò)滴定計量溶液中的氟離子和鋁離子含量，而重量法則是通過(guò)稱(chēng)量試樣中氟離子和鋁離子含量來(lái)計算氟鋁酸鉀的含量。這種方法操作簡(jiǎn)單、快速、準確度高，但需要使用大量的化學(xué)試劑，且對環(huán)境造成污染。
儀器分析法主要包括光譜法和色譜法。光譜法是通過(guò)測量光譜來(lái)分析氟鋁酸鉀中的元素含量，而色譜法則是通過(guò)分離氟鋁酸鉀中的不同組分并測量其含量來(lái)進(jìn)行分析。這種方法操作簡(jiǎn)便、快速、準確度高，且對環(huán)境友好。
如果想要獲取更具體的步驟，建議咨詢(xún)專(zhuān)業(yè)的化學(xué)分析工程師或者查閱相關(guān)的化學(xué)分析文獻資料。
在本文的研究過(guò)程中，我們對采集的水樣進(jìn)行水中氟含量測定時(shí)主要是按照國家衛生部公布的《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）檢驗方法中提出的離子選擇電極法，其基本原理是利用氟化鑭單晶對氟化物離子具有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差，即膜電位，由于膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)，因此用氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在離子計上測量溶液的電位值，最后根據標準氟溶液的電位值與氟濃度值的標準曲線(xiàn)，得出水樣中氟離子濃度，具體實(shí)驗步驟如下：
（1）標準曲線(xiàn)的繪制：分取0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物標準溶液于50mL燒杯中，各加純水至10mL，再各加與水樣相同的離子強度緩沖液，則此標準系列濃度分別為0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和 3.0mg/L（以F-計）。
（2）測定：吸取10mL水樣于50mL燒杯中。
若水樣總離子強度過(guò)高時(shí)，應取少量水樣稀釋到10mL，加入10mL離子強度緩沖液，將燒杯放在電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子電極和甘汞電極并開(kāi)始攪拌水樣溶液，待電位平衡后讀取平衡電位值。
以電位值（mV）為縱坐標，氟化物的活度（-lgC）為橫坐標，在半對數坐標紙上繪制標準曲線(xiàn)。
（3）結果計算：水樣中氟化物（F-，mg/L）可直接在標準曲線(xiàn)上查得：
河南省地下水中氟的分布及形成機理研究
式中：C為水樣中氟化物（F-）的濃度，mg/L；M為從標準曲線(xiàn)上查得的水樣中氟含量，μg；V為水樣體積，mL。
對上述實(shí)驗過(guò)程進(jìn)行分析后得出，水中氟含量的測量結果其實(shí)是水中總氟含量，即不僅僅包括簡(jiǎn)單氟陰離子（F-）含量，還包含其他氟形態(tài)離子的含量。
因為不管用氟電極法、間接比色法（茜素鋯比色法、對磺基苯偶氮變色酸鋯比色法）還是直接比色法（氟化劑比色法）測量水中氟含量時(shí)，由于常常存在A(yíng)l3+，Fe3+，Be2+，Tn4+，Zr4+，Ca2+，Mg2+和Cu2+等多種干擾離子，尤其是Al3+能與F-生成極穩定的 對測定結果產(chǎn)生干擾，因此在測取過(guò)程中通常用檸檬酸鈉、EDTA、環(huán)己二胺四乙酸、鈦鐵試劑、磺基水楊酸等緩沖液配合被測溶液中的鋁、鐵等元素，從而使F-從鐵、鋁的氟配合物中釋放出來(lái)（Kundu et al.，2001），這也是目前仍無(wú)法準確測量水樣中配合離子態(tài)氟含量的關(guān)鍵所在，正是測量方法的欠缺導致在氟的毒理學(xué)及臨床實(shí)驗中無(wú)法有效地獲取配合態(tài)氟離子對人體健康的影響。
由于受到現有氟形態(tài)測量試驗水平的限制，本次研究將具有代表意義的配合離子態(tài)或有機態(tài)氟如氟鋁配合離子與簡(jiǎn)單氟陰離子產(chǎn)生的人體負效應進(jìn)行對比分析，以此推斷某些配合離子態(tài)或有機態(tài)氟生物有效性的大小，為后續實(shí)驗研究提出一種新思路，上述的前提是對地下水中不同形態(tài)氟的特征進(jìn)行分析。
使用非水酸堿滴定法測定含量。
鹽酸偽麻黃堿樣品約60mg，溶于冰醋酸，加入醋酸汞試液，結晶紫指示劑，使用0.1mol/L高氯酸進(jìn)行滴定。
方法提要
有色金屬礦石酸溶系統分析測定，均采用單獨稱(chēng)樣-氟硅酸鉀容量法測定，操作手續比重量法簡(jiǎn)便得多。
含硫礦石應預先在700～750℃灼燒除去硫后用堿熔或酸溶后進(jìn)行氟硅酸鉀容量法測定。
錫石等難溶礦石應采用全熔。
鈦存在使結果偏高，可加入消除。
大量鋁會(huì )生成氟鋁酸鉀沉淀，一般控制用量可避免。
硼也會(huì )消耗氟化鉀，可補加鉀離子使成飽和狀態(tài)，避免硼的影響。
鈉離子的存在會(huì )產(chǎn)生氟鋁酸鈉沉淀，同樣會(huì )水解產(chǎn)生，使結果偏高。
沉淀氟硅酸鉀的酸度以2～3mol/L為宜，酸度小使結果偏低。
氟硅酸鉀在水中的較大，沉淀時(shí)體積一般應控制在約40mL。
如果體積過(guò)大，會(huì )使結果偏低。
分析步驟
(1)堿熔-氟硅酸鉀容量法
稱(chēng)取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中，移入高溫爐中，逐漸升溫至700～750℃灼燒30min。
取出冷卻，用幾滴加以潤濕，加入2gKOH(如有難溶礦物，補加0.2gNa2O2)，置于高溫爐內;由低溫升起，在600～650℃熔融10～15min，取出冷卻。
將坩堝放入塑料中，加入沸水10～20mL浸提熔塊，用水洗出坩堝。
邊攪拌邊迅速加入10mLHCl使其酸化，控制體積不超過(guò)50mL，加入2～3gKCl(夏天加4～5g)，攪拌使其溶解。
加入8mLHNO3及少量紙漿，在不斷攪拌下，加入10mL200g/LKF溶液，繼續攪拌1min，放置30min。
用快速定量濾紙過(guò)濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可)，用飽和的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯，將沉淀全部轉移至濾紙上，用洗液洗滌濾紙及沉淀至無(wú)酸性反應為止。
洗滌時(shí)應注意洗滌濾紙的邊緣及夾層，亦可用抽氣過(guò)濾。
于400mL燒杯中，加入約150mL沸水，加1～2mL指示劑(或改用麝香草酚藍-混合指示劑)，用氫氧化鈉標準溶液滴至淡紅色(此數為滴定起點(diǎn))，然后將洗好的濾紙與沉淀一起小心放入燒杯內，用塑料棒把濾紙攤開(kāi)，攪拌使沉淀完全水解，立即用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈現淡紅色為終點(diǎn)。
按下式計算二氧化硅的含量:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:T為氫氧化鈉標準溶液對SiO2的滴定度，mg/mL;V為滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL;m為稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g;w(SiO2)為，%。
(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法
稱(chēng)取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，滴加5滴HNO3和10mLHF，放在高溫電熱板上加熱分解，用塑料棒攪拌一次。
20～30min后取下(坩堝中體積保持約5mL)，用水提取于250mL塑料燒杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少許紙漿，攪拌后加入2～3gKCl(沉淀體積應控制約50mL)，充分攪拌，放置20min。
用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過(guò)濾，用洗液洗滌燒杯、漏斗各2～3次。
用塑料棒將沉淀連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中，用少許洗液沖洗漏斗。
加2mL麝香草酚藍-酚紅混合指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和至呈鮮明紫色，立即加入150mL中性沸水，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至呈穩定紫色為終點(diǎn)。
注意事項
將氟硅酸鉀沉淀過(guò)濾后，也可不經(jīng)洗滌，直接加堿中和，然后水解、滴定。
方法是:將氟硅酸鉀沉淀連同濾紙從塑料漏斗上取下，放入燒杯中，用塑料棒將濾紙攤開(kāi)，加入10～15mL洗液，以酚酞為指示劑，在充分攪拌下，用氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現穩定的淡紅色，然后加入150mL沸水，進(jìn)行滴定。
