氟鋁酸鉀的xrd圖譜目錄
XRD、IR、SEM、EDS及紫外可見(jiàn)吸收的測試原理及具體分析步驟(材料測試技術(shù)里面的)
如果您需要氟鋁酸鉀的XRD圖譜,建議您聯(lián)系專(zhuān)業(yè)的化學(xué)實(shí)驗室或研究機構,他們可以通過(guò)實(shí)驗和數據分析為您提供準確的XRD圖譜。同時(shí),您也可以在學(xué)術(shù)期刊或數據庫中查找相關(guān)的研究論文或數據,以獲取更詳細的信息。
一、分析方法: 1、數據的輸入 Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射儀的原始數據。
打開(kāi)File\patterns,將出現如附件中所示畫(huà)面,先(I)找到你文件位置,從(III)的下拉框中選擇你的數據格式,按(II)選擇。
很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實(shí)際上都是不一樣的,但格式選錯了也沒(méi)關(guān)系,軟件會(huì )給你自動(dòng)轉到合適的格式中去的。
高級一點(diǎn)的:有一些數據格式在(III)的下拉框中沒(méi)有,比如最常見(jiàn)的txt,xy等,此時(shí)你可以自己動(dòng)手設置,在以上的數據輸入面板中,點(diǎn)擊工具欄上的“import",進(jìn)入格式設置畫(huà)面,如附件所示,a區為注釋區,b區為數據格式區,對于最簡(jiǎn)單的一列角度,一列強度的數據格式,a區不用填寫(xiě),b區在”anglecolumn“前打上勾,數據從第1行開(kāi)始讀,每行1列數據,強度數據從第8行開(kāi)始(角度不算),角度從1至6列,所得數據格式即為附件中所示的數據格式。
你也可以按照自己的數據格式進(jìn)行自由改動(dòng),如果a區中表明第1行有說(shuō)明文字,則數據從第2行讀入,相應在b區就將datastarts改成2。
做完上面的工作后,將文件后綴改為你的數據后綴(箭頭所指),再將該格式保存下來(lái)便可大功告成了。
2基本功能使用:平滑,扣背底 一張XRD圖譜出來(lái),往往因為有空氣散射,漫散射,熒光以及樣品結晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底,雖然提高X光強度能成倍提高信噪比,然而有時(shí)受儀器和樣品所限,這兩項功能需要用到。
但根據我個(gè)人的經(jīng)驗,要盡量少使用平滑和扣背底,因為這兩項操作帶來(lái)的可能后果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉了,特別注意的是,如果將數據用來(lái)做Rietveld精修,更不要進(jìn)行這兩項操作。
當然,如果是將圖譜打印出來(lái)給別人看,適當進(jìn)行平滑和扣背底也是個(gè)不錯的選擇。
3尋峰和峰型擬合 在尋峰之前最好用標樣校正過(guò)2theta值,這些都是儀器操作人員的事情,我就不說(shuō)了。
打開(kāi)analyze/findpeaks,或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標。
出現一個(gè)懸浮框,在“search”里面可以對尋峰的判據進(jìn)行設置,大家可以改動(dòng)不同的限制條件,然后按“apply”看看有什么變化。
在“Label”里面主要是可以選定標注的內容,如d值,2theta值,半峰寬,強度等,這些大家多試幾次就OK了。
如果要將尋峰結果列出,按下“report”即可。
也可以自己手動(dòng)直接在圖譜上標峰,大家可以看到有一個(gè)懸浮式快捷編輯框“edittoolbar”,左鍵點(diǎn)擊第3個(gè)圖標。
然后就可以直接在峰頂標注,如果同時(shí)按住“Ctrl”鍵,則可以在圖譜的任何位置上進(jìn)行標注。
如果要去掉某個(gè)峰的標注,則用鼠標將豎線(xiàn)拖到與峰的標注線(xiàn)重疊,出現紅顏色之后點(diǎn)擊右鍵即可。
如果要刪除所有的峰的標注,在窗口中點(diǎn)擊右鍵,選定”Eraseall”即可。
4峰型擬合 如果要得到精確的峰型,峰位信息,一般都要經(jīng)過(guò)峰型擬合,JADE提供了單峰擬合的功能。
在峰型擬合前不要進(jìn)行平滑和扣背底,也不主張預先自動(dòng)尋峰。
就像前面一位朋友說(shuō)的,對于重疊峰的分離比較有難度,也可能會(huì )導致軟件“罷工”(我也遇到過(guò)這種情況),但對于多數人來(lái)說(shuō),峰型擬合就等同于分峰,因此面對重疊峰是不可避免的,我的建議是高角度的峰舍棄,并且分峰要一小段接一小段地進(jìn)行(背底嚴重的除外)。
二、XRD測的簡(jiǎn)單介紹: XRD即X-raydiffraction的縮寫(xiě),X射線(xiàn)衍射,通過(guò)對材料進(jìn)行X射線(xiàn)衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。
X射線(xiàn)是一種波長(cháng)很短(約為20~0.06埃)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。
在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線(xiàn)中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長(cháng)的X射線(xiàn),稱(chēng)為特征(或標識)X射線(xiàn)。
SEM:材料的表面形貌,形貌特征。
配合EDX可以獲得材料的元素組成信息
TEM:材料的表面形貌,結晶性。
配合EDX可以獲得材料的元素組成
FTIR:主要用于測試高分子有機材料,確定不同高分子鍵的存在,確定材料的結構。
如單鍵,雙鍵等等
Raman:通過(guò)測定轉動(dòng)能及和振動(dòng)能及,用來(lái)測定材料的結構。
CV:CV曲線(xiàn)可以測試得到很多信息,比如所需電沉積電壓,電流,以及半導體行業(yè)可以得到直流偏壓
EIS:EIS就是電化學(xué)交流阻抗譜測試可以得到電極電位,阻抗信息,從而模擬出系統內在串聯(lián)電阻,并聯(lián)電阻和電容相關(guān)信息
BET:主要是測試材料比表面積的,可以得到材料的比表面積信息。
XRD:主要是測試材料的物性,晶型的。
高級的XRD還可以測試材料不同晶型的組分。
質(zhì)譜:主要用于鑒定材料的化學(xué)成分,包括液相質(zhì)譜,氣象質(zhì)譜
分散均勻,XRD依然能夠檢測,沒(méi)有出現有2種可能:1. Cr的含量太少。
2. 化學(xué)反應進(jìn)入載體晶格。
從你的溫度上看,感覺(jué)第一種可能性大。